應用介紹

油品老化:如何在實驗室中使用四球試驗機探究其必然?

汽車制造商建議變速器油每行駛6萬至10萬公里就要更換一次，因為機油會隨著時間的推移而老化或退化。劣化機油的問題在于其潤滑性差，影響變速箱部件的使用壽命。這是由于添加劑（抗磨劑（AW）、極壓劑（EP）和粘度指數改進劑（VII）的消耗、氧化作用的增加以及對水和顆粒物等污染物的抵抗力差造成的。

汽車傳動系統的工作參數對油液的老化有很大的影響。變速箱油反復暴露在高工作溫度（175至220℃）下會增加油的降解速度。這意味著在變速器系統的使用壽命內，換油周期將縮短，或者變速器系統因磨損而必須更換。這增加了卡車擁有成本。有幾種實驗方法集中于在惡劣操作條件下可以延緩油降解的解決方案。在這里，實驗室測試在降低解決方案開發成本方面發揮著重要作用。

圖1 Ducom在實驗室開發了動態油老化試驗方案，采用KRL對油進行老化，并用FBT-3和HFRR對油的摩擦磨損性能進行了測試。

幾十年來，潤滑工程師們一直依靠實驗室的測試來人工老化潤滑油。例如，ASTM D 2893是一種實驗室試驗方法，通過在油浴中加熱（95°C或121°C），在受控的干燥空氣流下，將干凈玻璃試管中的油氧化。t試管顏色的變化和運動粘度的增加是變速器油劣化的證據。此外，可以測量總酸值（TAN，KOH/g的百分比變化）以突出AW/EP添加劑的損耗。然而，這

是一個靜態老化試驗，也就是說，正如在變速器系統中觀察到的那樣，機油不會被機械剪切。此外，實驗室氧化和現場氧化結果之間沒有關聯或比較。雖然靜態老化是可重復的，但它可能不可靠。

圖1。Ducom在實驗室開發了動態油老化試驗方案，采用KRL對油進行老化，并用FBT-3和HFRR對油的摩擦磨損性能進行了測試。

幾十年來，潤滑工程師們一直依靠實驗室的測試來人工老化潤滑油。例如，ASTM D 2893是一種實驗室試驗方法，通過在油浴中加熱（95°C或121°C），在受控的干燥空氣流下，將干凈玻璃試管中的油氧化。t試管顏色的變化和運動粘度的增加是變速器油劣化的證據。此外，可以測量總酸值（TAN，KOH/g的百分比變化）以突出AW/EP添加劑的損耗。然而，這是一個靜態老化試驗，也就是說，正如在變速器系統中觀察到的那樣，機油不會被機械剪切。此外，實驗室氧化和現場氧化結果之間沒有關聯或比較。雖然靜態老化是可重復的，但它可能不可靠。

在這項研究中，我們嘗試在實驗室進行動態油老化。這涉及到重大的機械剪切，使用杜科姆KRL剪切穩定性測試儀。選擇KRL是因為它能夠模擬傳輸系統中油的粘度損失。我們懷疑KRL老化油中的添加劑嚴重耗盡。這一假設將通過使用四球試驗機/FBT-3和高頻往復式鉆機/HFRR測量混合潤滑和邊界潤滑條件下的磨損進行實驗確定（見圖1，參考文獻：“新興技術推進傳統狀態監測技術”，TLT雜志，STLE，2019年12月）。

材料和方法

變速器油：本研究使用了三種市售機油。殼牌Spirax、Castrol車軸和參考液RL 209均為商業采購。殼牌Spirax和Castrol車軸在100℃時具有相似的粘度指數和運動粘度（見表1）

表1 KRL老化過程中使用的Shell Spirax、Castrol軸和參考液（RL 209）的物理性能。

油老化（動態）使用KRL: Ducom KRL剪切穩定性測試儀（見圖2）是一種桌面儀器，是由CEC L-45-99認可的，它配備了自動氣動加載系統和精密溫度控制系統，為用戶提供了優越的便利。此外，它配備了比市場上任何其他KRL系統更多的傳感器（如現場摩擦），在長時間試驗（超過200小時）期間提供穩定性。

使用參考流體RL 209驗證了Ducom KRL剪切穩定性試驗機是否符合CEC L-45-99（見圖S1）。驗證后，根據我們的方案將殼牌或卡斯特羅油剪切100小時（見圖S2）。測定了KRL老化前后油的粘度，測定了油的粘度損失。

圖2。本研究中使用的Ducom KRL剪切穩定性測試儀的圖像（桌面，自動負載控制系統）。

FBT-3中的摩擦和AW試驗：Ducom FBT-3符合ASTM、DIN和IP標準，最大負載能力為10 kN。氣動加載系統、預先建立的測試標準和測試后的體內磨損測量系統簡化了用戶體驗，最大限度地方便了用戶。

根據ASTM D4172（見圖S3），使用Ducom參考流體驗證Ducom FBT-3。驗證后，根據ASTM D4172測試卡斯特羅和殼牌油（新鮮和KRL老化）。測定了摩擦系數（CoF）和平均磨痕直徑（MWSD）。

HFRR中的摩擦和AW試驗：Ducom HFRR是一種帶直線往復發動機（或振動器）、摩擦壓電傳感器和溫度控制單元的球盤式摩擦計，其工作符合ASTM D6079標準。

如本研究所述，對照參考液A驗證了Ducom HFRR。在HFRR驗證試驗后，根據ASTM D6079對Castrol和Shell油（新鮮和KRL老化）進行試驗。報道了HFRR測定的摩擦系數（CoF）和平均磨痕直徑（MWSD）。

解釋老化機油的磨損行為：在一些文獻中，機油老化的程度與添加劑的嚴重氧化有關，從而提高了機油的耐磨性（例如，“新機油和老化機油形成的抗磨膜的表征”，磨損，2007）和齒輪油（例如“潤滑劑老化對齒輪性能的影響”，博格華納和齒輪研究中心FZG的報告）。因此，我們假設FBT-3和HFRR中較低的磨損或MWSD可以指示KRL老化油中抗氧化抗磨添加劑的嚴重性。

結果

在圖3（蜘蛛網網絡圖）中，我們比較了用于區分Shell Spirax和Castrol車軸的所有六個變量。在RL 209上也進行了類似的分析，作為參考（見圖S4）。與殼牌Spirax相比，卡斯特羅油的粘度損失更?。ㄒ惨妶DS5）。這表明殼牌和卡斯特羅相比已經嚴重老化。注：殼牌和卡斯特羅之間的差異也在烘箱老化試驗中得到證實（圖3）。

圖3。新鮮、KRL老化和烘箱老化殼牌Spirax和Castrol車軸的摩擦學和物理參數。每個參數都表示為該參數的新油顯示值的百分比。采用凝膠滲透色譜法（GPC）測定其分子量（Mn），熱重法（TGA）測定其降解溫度（起始溫度）。如果您需要更多關于GPC和TGA技術的信息，請聯系我們。

AW和摩擦的變化：在FBT-3中，在混合潤滑試驗條件下，KRL老化的shell Spirax表現出較高的摩擦和較低的磨損。在KRL或烘箱中老化對Castrol的摩擦性能沒有影響。根據KRL老化油的FBT-3測試，卡斯特羅的表現優于殼牌（見圖3）。

在HFRR試驗中，在邊界潤滑試驗條件下，KRL老化對殼體和Castrol的摩擦性能沒有影響。然而，這兩種潤滑油的磨損性能都受到了影響。與KRL老化的Castrol相比，KRL老化的殼牌油顯示出更低的磨損。由于較低的磨損表明添加劑被氧化，因此可以得出結論，在HFRR試驗中，Castrol的表現優于Shell。

注：將進行TAN和元素濃度分析（P，ZN，S），以支持我們的說法，即添加劑由于KRL老化而氧化，這是嚴重消耗添加劑的前兆。

結論：在這項研究中，卡斯特羅和殼牌變速器油受到相同的KRL老化協議開發的杜科姆。有趣的是，卡斯特羅油保持比殼牌“年輕”，因此卡斯特羅車軸中的摩擦和抗磨添加劑比殼牌Spirax中的添加劑更穩定。

Ducom潤滑油老化試驗方案包括KRL、FBT-3和HFRR三種常用的摩擦磨損試驗裝置，可用于延長潤滑油的使用壽命。

補充材料

圖S1。根據CEC L45-99進行KRL驗證試驗。（A）潤滑劑溫度，（B）轉速和（C）隨時間的正常負載隨時間變化，使用參考流體RL 209進行試驗。運動粘度測量如（D）所示。紅色虛線表示標準CEC L-45-99設定的上下限。

圖S2。用于KRL老化的操作參數說明。根據KRL老化協議進行試運行時潤滑劑溫度（A）、轉速（B）和正常負載（C）的實時變化。 

圖S3。根據ASTM D4172，使用Ducom參考液進行FBT-3驗證試驗。實時改變（A）潤滑油溫度，（B）正常載荷，（C）摩擦扭矩和球磨痕的光學顯微鏡圖像（D）。

圖S4。rl209的摩擦學和物理參數的變化-新鮮，KRL老化和烘箱老化。每個參數都表示為該參數的新油顯示值的百分比。采用凝膠滲透色譜法（GPC）測定其分子量（Mn），熱重法（TGA）測定其降解溫度（起始溫度）。 

圖S5。KRL測定了RL 209、殼牌Spirax和卡斯特羅軸在KRL中的變化。100小時摩擦扭矩的實時變化（A）、油的運動粘度損失（B）以及新鮮油和KRL老化油的圖像（C）。